上海睿米仪器仪表有限公司
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REALMETER RGA Standard Leak Sources for Semiconductor Material Outgassing Analysis Systems.pdf
REALMETER® 标准漏孔在半导体材料放气分析系统中的解决方案白皮书-中文版.pdf
睿米® PSOZV™ ⁄MDZV™ RGA液态介质标准漏孔.pdf
睿米® PSOZV™ ⁄MDZV™ RGA单一 ⁄混气介质标准漏孔.pdf
文档定位：本版本为 Fab Review Release，用于 Fab/OEM 的技术评审、设备验收讨论与材料准入评估；非概念性或实验室演示稿。
统一参考平台：REALMETER® 标准漏孔体系覆盖 单一气体 / 混气 / 液态（或饱和蒸汽）介质，同一计量框架下实现跨质量段与跨介质的一致性。
Same Leak Core, Different Actuation：PSOZV™ 与 MDZV™ 共享同一标准漏孔计量核心，差异仅在阀门驱动方式（气动常闭 vs 手动常闭），不构成计量或介质能力边界。
Fab 关心的三件事被闭环：量值可信（I↔Q 可追溯）、全质量段一致（含 m/z=131 高质量锚点）、工程等效（有机放气可量化可对比）。
可直接落地：文中给出 Mass Coverage Map、m/z=131 对齐判据、C12-EOR 计算示例、不确定度预算与 Fab Audit Checklist，可直接写入 SOP / Audit Package。
先进制程、EUV 与更苛刻的污染控制窗口，使材料放气从实验室表征演进为量产风险评估。Fab 需要的是可决策、可对比、可审计的数据链路，而不是仅凭谱图“看起来像”。
离子电流受电子能量、离子化截面、传输效率、倍增器状态影响。没有已知流量的外部参考，稳定谱图也可能对应漂移的真实流量，导致跨批次/跨时间对比失真。
Fab 关心低质量背景（H₂/He）、中质量残余（N₂/Ar/CO/CO₂）、高质量段锚点（Kr/Xe）以及有机碎片区。单点校准无法回答“高质量段是否可信”。
有机放气分子量大、碎片多、易吸附/冷凝并呈时间衰减。惰性气体无法等效其传输与壁面效应；缺少有机参考源时，结果常停留在定性“看谱”。
单一气体标准漏孔提供已知气体与已知流量 Q，建立 S = I / Q 的标尺。没有这个锚点，绝对放气率缺乏计量意义。
混气标准漏孔一次提供多质量锚点（He/Ar/Kr/Xe 等），用于验证质量轴与低/中/高质量段响应一致性，并识别倍增器高质量段衰减等隐患。
以 C12 为核心的液态有机漏孔提供连续、低通量、有时间行为的有机输入，建立碎片指纹与尺度，将材料放气映射为可对比的工程指标（C12-EOR）。
PSOZV™ 常闭气动阀：支持可控 On/Off 注入与联锁；气源 0.4–0.6 MPa。
出口接入真空/RGA 系统：典型真空边界为 <0.1 Pa 或更低等级，确保低背景稳态。
对正十二/十四/十六烷：强调管路短、通径尽量大，降低流阻与壁面效应导致的偏差。
漏率对温度指数敏感（工程上常用 8–12%/°C 量级描述）：必须规定温稳、记录与必要时的温度修正。
预抽时间介质相关：破真空后需重新预抽并记录预处理状态，避免“未稳定”造成的假差异。
测试前后：单一气体锚定记录 + 混气质量覆盖验证（质量轴、响应一致性）。
测试中：温度曲线、关键质量数时间序列、谱图与碎片比值。
测试结论：C12-EOR 与 Pass/Fail 判据；不确定度要点（温度、管路流阻、基压漂移、RGA 增益漂移）。
可追溯信息：漏孔序列号/标称漏率/温度/预抽状态/连接方式与管路参数。
Fab 审核 RGA 放气分析方案时，不关心“谱能扫到多高”，而关心：每一个关键质量区间是否都有明确的锚点与解释路径。这是一种审核思维：它要确保你的数据链路在低/中/高质量段都能自洽、可复现、可追溯，而不会出现“某一段看起来正常、另一段完全不可控”的黑箱。
H₂ / He（低质量端，m/z 2 与 4）：用于证明真空系统健康、基线与噪声底可控。它们不是材料污染本体，但决定你能不能可信地看到“微弱的材料放气”。
Xe（高质量端，m/z 131）：用于高质量段灵敏度与质量轴健康审计。倍增器老化、电子能量分布漂移往往最先在此暴露；Fab 常以此作为高质量可信度的关键证据。
C₁₂（有机等效端，碎片区≈55–170）：用于把真实有机放气映射为工程等效量。Fab 关心的“泵油/光刻胶/聚合物碎片”往往落在这一带，并且受到壁面吸附/冷凝与时间衰减影响。
PFTBA（诊断与质量轴标尺）：不是材料放气，但用于证明 RGA 的质量位置、分辨率与高质量诊断能力；它相当于“尺子”，不是“样品”。
Reference Stack 提供“为什么需要三类漏孔”的方法学骨架；Mass Coverage Map 则把这个骨架落到 Fab 审核最关心的“质量区间覆盖证据”。两者合在一起，形成从计量到审核的闭环：
Layer 1 单一气体锚定 → 证明量值有标尺
Layer 2 混气验证 → 证明全质量段一致
Layer 3 C₁₂ 有机参考 → 证明有机放气可工程等效
PFTBA → 作为质量轴与高质量诊断的外部标尺，降低审核不确定性
Fab 最怕的是“你给了一个漂亮定义，但现场工程师不知道怎么做”。因此必须给一页从采数到计算的示例，让方法变成可复制 SOP。
目标：把样品放气谱在“有机碎片集合”上的信号，映射为等效的 C₁₂ 放气率（C12-Equivalent Outgassing Rate, C12-EOR）。
Step 1｜建立 C₁₂ 标准响应（同一台 RGA、同一状态）
已知 C₁₂ 标准漏孔漏率：QC12 = 2.00e-06 Pa·m³/s（示例值；实际取证书/标称）
选取碎片集合（建议固定）：m/z = 57, 71, 85, 99, 113…（以 Fab 常用烃类指纹为主）
测得碎片集合电流和：IC12Σ = 1.20e-09 A（示例值）
得到系统对 C₁₂ 的等效灵敏度：
SC12 = IC12Σ / QC12 = 6.00e-04 A·s/(Pa·m³)
Step 2｜测量样品在同一碎片集合上的信号
在相同 RGA 设置下，计算样品碎片集合电流和：IsampleΣ = 3.60e-10 A（示例值）
Step 3｜定义并计算 C12-EOR
QsampleC12-EOR = IsampleΣ / SC12 = 6.00e-07 Pa·m³/s
对于液态介质标准漏孔，漏率随温度指数变化（工程上常用 8–12%/°C 量级描述）。因此对跨天/跨批次对比，必须在示例中写清“如何做温度一致性或修正”。
示例：温度系数取 10%/°C，若 ΔT = 0.8°C，则漏率尺度变化约为 ×1.080
工程建议：将温度作为强制记录字段，并限定温度漂移（如 <1°C/h），否则 C12-EOR 的跨运行可比性会被温度项主导。
Fab 审核时通常不会要求你把不确定度做到极小，但会要求你能回答：“误差项是什么、谁是主导项、你如何控制它、它是否会影响 Pass/Fail 决策？”
| 不确定度来源 | 典型量级（示例） | 物理原因（为什么会发生） | 控制/缓解手段（怎么做） |
|---|---|---|---|
| 标准漏孔漏率标称/证书 | ±30% | 微通道制造与介质装填导致的个体差异；证书等级不同 | 同一漏孔做相对对比；必要时做内部二次标定 |
| 温度项 | 约 10%/°C | 蒸汽压指数关系；温漂直接放大到流量 | 温控与记录；限定漂移；必要时做温度修正 |
| 管路流阻/壁面效应 | 10–20% | 低蒸气压烃类在长细管路中的传输限制与吸附 | 短管路、大通径、减少死角、必要时加热/保温 |
| RGA 增益漂移 | 几 %–10% | 倍增器老化、电子能量微变、背景变化 | 测前/测后单一气体与混气健康检查；记录增益 |
| 碎片集合选择与积分窗 | ~5% | 不同材料的碎片分布差异；积分窗定义不一致 | 固定碎片集合与积分窗；在审核包中写入方法 |
示例合成（RSS，仅用于演示预算思路）：若取漏率 30%、温度（±0.5°C ×10%/°C=5%）、管路 15%、RGA 5%、碎片 5%，则合成相对不确定度约：
urel ≈ 34.6%
建议把判据设置为“安全裕度”形式：例如当 C12-EOR 接近门限时，自动触发复测、延长稳态积分窗、或要求更严格的温度/管路控制条件。这样可以把“误差预算”变成“决策流程”的一部分，而不是一段写给审核看的文字。
A：因为它们不具备有机分子的壁面吸附/冷凝与多碎片行为，也不具备时间相关衰减。用惰性气体只能证明“仪器能测到气体”，不能证明“对污染风险等效”。Fab 的决策对象是污染风险而非背景气体。
A：C₁₆ 更易冷凝、更“粘壁”、时间响应更慢，对管路几何更敏感，导致跨运行可比性变差。C₁₂ 在蒸汽压、传输可达性、碎片分布落在 RGA 灵敏区等方面取得工程平衡，更容易把方法落到可执行 SOP。
A：不是。单一气体只解决“有没有标尺”，混气解决“全质量段是否一致”。Fab 的高质量关注（Xe、有机碎片）无法由单点校准背书；缺少混气验证，Audit 通常会质疑高质量段可信度。
A：因为它是质量轴与高质量诊断的外部标尺。Fab 审核时经常要求“质量位置是否准确、分辨率与高质量端是否健康”的证据；PFTBA 的角色是“尺子”，不是“样品”。
A：方法的核心是“同一状态下的相对标定 + 参考链路闭环”。只要遵守：单一气体锚定、混气覆盖验证、有机（C12）等效标尺与温度/管路边界条件，任何 RGA 系统都可以实现可审计的工程等效输出。
A：在审核包中必须包含：测试前后各做一次（1）单一气体锚定检查，（2）混气覆盖一致性检查；若前后差异超出预设阈值，则该次样品数据需标记为“需复核/无效”。
Fab 审核常把 m/z = 131 作为高质量段质量轴可信度的检查点：Xe 的 131 来自真实原子质量，PFTBA 的 131 来自稳定碎片。两者在同一台 RGA、同一设置下重合，用于证明质量轴与高质量端健康。
目的：用 PFTBA 的特征碎片峰在低/中/高质量段建立“检查点集合”，对 RGA 的质量轴、分辨率、灵敏度与高质量端健康做可审计的快速验收。该表格可直接作为 Fab 审核包附页。
| 检查集合 | 质量数（m/z） | 用途与判读要点（Fab 视角） |
|---|---|---|
| Minimal Set 最小集合（必做） | 69, 131, 219 |
|
| Recommended Set 推荐集合（审厂常用） | 69, 100, 131, 169, 219, 264 |
|
| Extended Set 深度体检（高端机/上限足够） | 69, 131, 219, 264, 414（±502） |
|
| 项目 | 推荐判据 | 说明 |
|---|---|---|
| 质量轴对齐 | |Δm| ≤ ±0.2 amu | 以 m/z=131 为关键点（Xe vs PFTBA），必要时补充多点对齐。 |
| 峰形/分辨率 | 峰形对称、无明显拖尾 | 拖尾可能来自源区污染、分辨率设置或离子光学状态异常。 |
| 高质量段灵敏度 | 219/264 相对强度在控制窗内 | 建议与同机历史基线（同设置）做趋势控制，而非跨机绝对值比较。 |
| 重复性 | 同一注入重复测差异在阈值内 | 至少做 2–3 次重复；不稳多与阀控/管路/等待时间相关。 |
PFTBA 注入方式、注入时长、稳定等待时间、基压与背景谱。
扫描范围、步进、驻留时间、分辨率设置、电子能量、离子源参数、倍增器电压。
各检查点峰位（m/z）、峰高/积分强度、峰形备注（拖尾/双峰/噪声）。
计算项：m/z 131 的 Xe vs PFTBA 峰位差 Δm；以及 219、264（414）相对强度趋势。
本白皮书中所提出的 RGA 校准、质量轴验证、有机放气定量与不确定度控制方法，并非假设性推导或实验室级演示方案，而是基于 REALMETER® 单一 / 混气 / 液态（或饱和蒸汽）介质标准漏孔系统 的工程化实现与长期应用经验总结。
REALMETER® PSOZV™ / MDZV™ —— 液态（或饱和蒸汽）介质标准漏孔：提供稳定、可溯源的液态 / 有机介质（例如 C₁₂H₂₆、PFTBA、H₂O、DMC 等）释放基准，用于高质量端、有机碎片区与材料放气定量校准。
REALMETER® PSOZV™ / MDZV™ —— 单一 / 混气介质标准漏孔：提供 He、N₂、Ar、Kr、Xe 等惰性气体及其混气组合，用于质量轴锚点校准、灵敏度一致性验证与仪器健康检查。
REALMETER®《PSOZV™/RGA 标准漏孔（液态介质）产品说明书》：外观与接口、介质参数（DMC/C12/C14/C16/H2O）、使用环境、管路流阻提示、使用步骤与预抽说明等。
Document status: This version is a Fab Review Release prepared for fab/OEM technical review, tool-qualification discussions, and material-approval evaluation. It is not a conceptual or lab-demo note.
Unified reference platform: The REALMETER® standard-leak portfolio covers single-gas, mixed-gas, and liquid (or saturated-vapor) media within one traceable metrology framework.
Same Leak Core, Different Actuation: PSOZV™ and MDZV™ share the same calibrated metrology core; only valve actuation differs (pneumatic NC vs manual NC). Actuation does not define metrology or media coverage.
Fab-critical closure: traceable I↔Q, consistent coverage across the full mass range (including the high-mass m/z=131 anchor), and engineering equivalence for quantifiable organic outgassing.
Direct adoption: Mass Coverage Map, m/z=131 alignment criteria, C12-EOR example, uncertainty budget, and Fab audit checklist are provided for SOP/audit packages.
Advanced nodes and EUV tighten contamination margins. Fabs require decision-grade, comparable, auditable chains—not just “nice spectra”.
Traceability break: RGA outputs ion current, not flow. Without known-flow reference, absolute scaling can drift.
Coverage break: single-point calibration cannot prove high-mass credibility.
Relevance break: organic outgassing involves adsorption/condensation and time decay; inert gases cannot emulate it.
Single-gas: establishes S=I/Q as the measurement ruler.
Mixed-gas: validates low/mid/high mass response consistency and detects aging.
C12 organic: provides organic fingerprint & scaling to compute C12-equivalent outgassing.
Normally-closed pneumatic valve (0.4–0.6 MPa) for repeatable on/off injection.
Vacuum boundary at outlet (<0.1 Pa class or lower) for stable baseline.
For hydrocarbons: keep lines short & large-diameter to reduce conductance/wall effects.
Exponential temperature sensitivity (~8–12%/°C order): define stability & correction rules.
Medium-dependent pre-pump time; after venting, re-conditioning is required and must be logged.
Include before/after single-gas & mixed-gas checks, sample time-series and spectra, C12-EOR with uncertainty notes, and traceability fields.
Fabs audit whether each critical mass region has a defensible anchor and interpretation path. H₂/He support vacuum health and baseline. Xe (m/z 131) audits high-mass sensitivity where aging is visible. C₁₂ fragments (≈55–170) provide an organic-equivalency scale for contamination risk. PFTBA serves as a mass-axis and high-mass diagnostic ruler (a ruler, not a sample).
Example (illustrative numbers): QC12=2.00e-06 Pa·m³/s; IC12Σ=1.20e-09 A → SC12=6.00e-04. If IsampleΣ=3.60e-10 A, then QsampleC12-EOR=6.00e-07 Pa·m³/s. Temperature sensitivity (~10%/°C order) must be logged and controlled; ΔT=0.8°C implies a scale factor ≈×1.080.
Fabs do not demand perfection; they demand you know the dominant error terms and control them. A typical relative uncertainty budget includes leak nominal/traceability, temperature term, line conductance/wall effects, RGA gain drift, and fragment-window definition. An illustrative RSS combination yields urel≈34.6%.
Why not use N₂/Ar as organic proxy? Inert gases do not emulate organic adsorption/condensation and fragmentation; the decision target is contamination risk.
Why C₁₂ over C₁₆? C₁₆ is stickier, slower, and more plumbing-sensitive; C₁₂ is a practical balance for repeatable SOPs.
Is mixed-gas optional? No. It validates full-range consistency, especially high-mass credibility.
Why include PFTBA? As a mass-axis and high-mass diagnostic ruler for audit confidence.
How prove no drift? Include before/after single-gas and mixed-gas checks; out-of-threshold runs are flagged for review.
Fabs use m/z = 131 as a high-mass audit point: Xe(131) is an atomic peak while PFTBA provides a stable fragment at 131. Agreement supports mass-axis correctness and high-mass health.
Purpose: use selected PFTBA fragment peaks as audit points across low/mid/high masses to verify mass-axis correctness, resolution, sensitivity trend, and high-mass health. This page can be attached directly to a fab audit package.
| Set | Mass points (m/z) | Intent & interpretation |
|---|---|---|
| Minimal | 69, 131, 219 | 69 visibility; 131 alignment with Xe (Δm, see B.2); 219 mid-high sensitivity anchor (aging trend). |
| Recommended | 69, 100, 131, 169, 219, 264 | 100 energy/fragmentation sensitivity; 169/264 high-mass health; common for qualification audits. |
| Extended | 69, 131, 219, 264, 414 (±502) | 414+ capability check for instruments with sufficient upper mass and sensitivity (FAT/SAT, annual deep checks). |
| Item | Recommended | Notes |
|---|---|---|
| Mass-axis alignment | |Δm| ≤ ±0.2 amu | Use m/z=131 (Xe vs PFTBA) as the key point; add multi-point checks if required. |
| Peak shape / resolution | Symmetric, no strong tailing | Tailing may indicate source contamination or ion-optics/settings issues. |
| High-mass sensitivity | 219/264 within control limits | Trend against the same tool’s baseline rather than cross-tool absolute values. |
| Repeatability | Within threshold | Run 2–3 repeats; instability often indicates valve/plumbing/stabilization issues. |
Injection method/duration/stabilization time, base pressure & background spectrum.
Scan range/step/dwell, resolution, electron energy, source settings, multiplier voltage.
Peak position/intensity at each point; peak-shape notes.
Computed Δm at 131 and trending of relative intensities (219/264/414).
The methodologies presented in this white paper—including RGA calibration, mass-axis verification, organic outgassing quantification, and uncertainty budgeting—are not theoretical constructs or lab demonstrations. They are derived from the engineering implementation and long-term application of the REALMETER® standard leak platform covering single-gas, mixed-gas, and liquid (or saturated-vapor) media.
REALMETER® PSOZV™ / MDZV™ — Liquid (or Saturated-Vapor) Media Standard Leaks: provide stable, traceable delivery of liquid/organic species (e.g., C₁₂H₂₆, PFTBA, H₂O, DMC) for high-mass calibration, organic fragment-region validation, and quantitative material outgassing analysis.
REALMETER® PSOZV™ / MDZV™ — Single- and Mixed-Gas Standard Leaks: provide inert gases including He, N₂, Ar, Kr, Xe and their mixtures for mass-axis anchoring, sensitivity consistency verification, and instrument health diagnostics.
REALMETER® PSOZV™/RGA Liquid-media Standard Leak Product Manual: appearance/interface, media specs, operating environment and conductance guidance, operating steps and pre-pump notes.
