上海睿米仪器仪表有限公司
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睿米 (RealMeter) PSOZV™RGA 系列液态介质标准漏孔技术白皮书.pdf》
在传统的真空诊断工艺中,残余气体分析仪(RGA)常被视为一种“定性”工具——即告诉工程师真空腔室里“有什么”(如水汽、碳氢化合物或特定的工艺气体)。然而,随着半导体先进制程、高能物理及新能源安全要求的指数级提升,行业正面临从“看见成分”到“测量质量”的迫切转型 。
定性的局限性:传统的 RGA 测量往往受限于离子源效率、倍增器增益漂移及复杂的背景噪音,导致其给出的“分压值”或“离子电流”在缺乏参考标准时,仅具有相对参考意义,无法直接转化为真实的质量流率 。
精准定量的刚需:在诸如锂电电解液微漏量化、EUV 反射镜碳沉积预测等场景下,工程师需要知道确切的泄漏质量(克/秒)或分子数。睿米标准漏孔的出现,为真空系统提供了一个“已知重量的砝码” 。
建立“离子电流-质量流率”的线性基准:通过 RMI-MTC™ 微通道技术输出的稳态分子流,睿米标准漏孔可以作为 RGA 的“外部定标尺” 。
多数量级覆盖的定量标尺:睿米漏孔支持从1E-4 ~ 1E-10Pa.m³/sec 的精准定制 。这意味着无论 RGA 处于何种增益状态,只需接入睿米漏孔,即可立即计算出该时刻下的绝对灵敏度因子,从而实现全谱图的精准定量 。
1.3. 0→1行业里程碑:液气二相物质的量化控制,睿米® PSOZV™/RGA液体介质标准漏孔
攻克相变定量难题:液态介质(如 DMC, PFTBA, 烷烃等)在真空中的蒸发标定一直是行业难题。睿米® PSOZV™/RGA液体介质标准漏孔系列不仅是硬件的创新,更是液气二相物质分析从“模糊估计”走向“精准定量”的行业里程碑 。
助力中国高端智造:这种从 0 到 1 的定量能力突破,标志着国产真空分析仪器及标定件已掌握核心科技,能够支撑起半导体、新能源等核心产线对工艺一致性的严苛要求 。
睿米自主研发的 RMI-MTC™微通道 (Micro-channel Capillary Technology) 技术并非简单的硬件加工,而是对流体力学中“微观流态控制”的深度应用 。它从底层解决了液态介质在真空环境下“流率不稳定”和“响应迟滞”的物理难题。
在真空物理中,当通道的特征尺寸远小于分子的平均自由程时,气体流动进入分子流区域。
物理机制:RMI-MTCT™ 技术通过极高长径比(Aspect Ratio)的微通道设计,强制使气化的介质分子与管壁发生碰撞,而非分子间相互碰撞 。
技术优势:这种机制保证了漏率输出具有极佳的线性度,排除了传统针阀或多孔材料中常见的“湍流”干扰,从而实现了从 1E-4 ~ 1E-10Pa.m³/sec 的超宽量程精准输出 。
液态介质(如 DMC 或 PFTBA)在进入真空系统时,最忌讳的是发生“喷淋”或不连续的剧烈蒸发 。
物理机制:RMI-MTCT™ 微通道充当了精密的“热量交换与压力缓冲器”。液态介质在微通道的前端受到毛细管力的约束,在向真空端移动的过程中,在受控的微小区域内逐渐吸收环境热量并发生相变 。
技术优势:这种受控的相变界面避免了液滴直接进入真空系统对 RGA 灯丝造成的瞬时压力冲击,确保了测试基线的平稳 。
由于液态介质的输出完全依赖于其饱和蒸气压,RMI-MTCT™ 技术通过结构设计最大化了介质与环境的热平衡效率。
物理机制:根据热力学规律,漏率 Q与温度 T 呈指数级相关,这在睿米产品的温度系数中标定得非常明确(如9.0%℃ ~ 12%/℃) 。
技术优势:RMI-MTCT™ 结构具有极高的热传导率,使漏孔能迅速感应环境温度变化并达到热力学平衡,从而缩短了校准前的等待时间。例如,正十二烷漏孔在正常使用下仅需 ~10 分钟即可校准稳定 。
微通道技术常面临吸附污染的问题。
物理机制:RMI-MTCT™ 采用了特殊的钝化处理或高洁净度材质,降低了通道内壁的表面能,减少了大分子有机物(如 C₁₆烷烃)在通道内的吸附积聚 。
技术优势:这种设计保证了漏孔在长时间使用后的流率一致性,同时也使得“预抽时间”得以优化(如部分烷烃类预抽仅需 ~2h 即可排除干扰) 。
产品采用 PSOZV™ 集成化设计,兼顾了密封性、响应速度与操作的便捷性 。
组件名称 | 技术特点 |
PSOZV™ 气动阀 | 采用常闭气动设计,集成漏孔一体化,最大限度减少死体积 。 |
出口接头 | 标配 VCR 1/4 接口,并可根据特殊需求提供 CF 或 KF 转接 。 |
储液室与基座 | 储液室设计确保长效使用;基座带固定孔,须固定于水平面以防倾倒 。 |
物理规格 | 最大高度 235mm,宽度 100mm,质量约 0.85kg 。 |
不同介质在真空环境下的物理表现差异巨大,睿米针对每种介质进行了详细的参数标定 。
由于液态介质的饱和蒸气压随温度呈指数级变化,睿米对每种产品均标注了指数修正系数 :
正十二烷 (C12) & 正十四烷 (C14) &正十六烷 (C16):温度系数高达 12%/°C 。
碳酸二甲酯 (DMC):温度系数为 9.0%/°C 。
纯水 (H2O) :温度系数均为 9.5%/°C 。
温控精度:使用环境温度需保持稳定,波动应< 0.5-1℃/h 。
真空本底:出口连接的真空系统本底应<0.1 ~ 0.01pa(对于烷烃类介质尤为关键)。
驱动气源:气动阀需接入 0.4~0.6MPa 的压缩空气 。
为了确保测试的重复性和设备寿命,睿米定义了严苛的操作序列 。
预抽时间:
烷烃类(C₁₂ /C₁₄ /C₁₆ ):第一次使用需预抽约 2 小时 。
DMC/H2O/PFTBA:初次使用或破真空后需预抽 24-48 小时以排除残留气体 。
开启逻辑:在真空度 $< 0.1pa,先打开上方气动阀,待稳定后再打开下方气动阀 。
为减小对真空系统的冲击,关闭时必须遵循:
先关闭下方气动阀 。
静置 5 分钟,让管路中残余蒸气被系统完全抽走 。
最后关闭上方气动阀 。
随着工业真空技术的演进,睿米 (RealMeter) PSOZV™/RGA 系列标准漏孔已不再仅仅是实验室的校准配件,而是成为了高端制造工艺中不可或缺的量化标尺 。以下是该系列产品在四大关键领域的深度应用解析。
在极紫外 (EUV) 光刻工艺中,真空腔室内的微量大分子有机物(特别是高原子量碳氢化合物,HHCs)是导致反射镜面碳化损伤的主要原因。
痛点:残余气体分析仪 (RGA) 虽然能识别质量数,但由于缺乏针对大分子烷烃的灵敏度因子,无法给出确切的污染速率。
睿米解决方案:通过使用正十二烷 (C₁₂)、正十四烷 ( C₁₄ ) 或正十六烷 (C₁₆) 标准漏孔,工程师能够为 RGA 建立特定介质的离子电流与质量流率 (g/s) 的线性关联曲线 。
应用价值:实现对光刻腔室污染等级的实时量化监控,预测反射镜寿命,显著降低停机维护成本 。
锂电池和钠电池的电解液含有碳酸二甲酯 (DMC) 等挥发性成分,其封装后的微量泄漏直接关系到电池的长效安全性。
痛点:传统的氦质谱检漏仪使用氦气作为示踪气体,但氦分子的穿透能力与粘稠的电解液完全不同,导致“等效转换”数据失真。
睿米解决方案:直接采用定制化的 RM5DMC 系列标准漏孔 。该设备模拟了电解液在真空下的真实蒸发过程,提供了2x10⁻⁵mbar.L/sec级别的稳定流率 。
应用价值:通过 DMC 标准源直接校准检漏仪,确立电池产线的“判定阈值”,消除了介质错位带来的漏检风险 。
质谱仪(Mass Spectrometer)的准确性依赖于定期的质量轴校准和碎片丰度调整。
PFTBA (全氟三丁胺) 的核心地位:PFTBA (C₁₂F₂₇N) 因其分子量大且具有丰富的特征碎片峰(如 m/z 69, 219, 502 等),是行业公认的质谱标定物质 。
睿米技术优势:睿米 PFTBA 漏孔能够提供精准受控的 3.13x10⁻⁶mbar.L/sec 流率,相当于 2.7g/y的质量损耗速率 。
应用场景:广泛应用于环境检测、生物制药中的质谱仪日常调谐,确保仪器在全质量数范围内的线性响应和分辨率 。
在超高真空 (UHV) 系统中,水蒸气 (H₂O) 是主要的背景成分,也是影响烘烤效率的核心因素。
定量引入介质:利用 RM5H2O 系列漏孔,科研人员可以向真空系统中引入已知流率的水蒸气,通过 RGA 监测其分压变化 。
研究价值:
脱附速率研究:量化不同材料表面在特定温度下的水分子脱附动力学特征。
烘烤终点判定:建立本底真空度与水蒸气流率的量化模型,优化大系统(如粒子加速器或大型空间环境模拟器)的烘烤工艺参数 。
行业领域 | 推荐介质 | 核心监控目标 | 典型漏率量级 |
半导体 EUV | 正十二烷C₁₂, 正十四烷 C₁₄, 正十六烷C₁₆ | 预防碳污染与反射镜损伤 | 1E-6~1E-9pa.m³/sec |
动力电池 | DMC (碳酸二甲酯) | 电解液密封性验证 | 1E-5~1E-7pa.m³/sec |
分析仪器 | PFTBA (全氟三丁胺) | 质谱分辨率与灵敏度调谐 | 1E-6~1E-8pa.m³/sec |
精密真空 | H₂O (纯水) | 烘烤效率与材料放气率评估 | 1E-6~1E-8pa.m³/sec |
验证睿米 PSOZV™/RGA 系列漏孔在不同输出能级下,RGA 离子电流响应的线性度 ($R^2$),并对比 RMI-MTC™ 技术与传统针阀式标定源在稳定性上的差异。
标准源:睿米 RM5C12 正十二烷标准漏孔 。
检测设备:高分辨率残余气体分析仪 (RGA)。
真空系统:本底真空度 <0.1pa 的超高真空腔室 。
控温装置:高精度恒温水浴/气浴周期,波动0.1℃ 。
驱动气源:0.5Mpa 纯净压缩空气 。
由于 RMI-MTC™ 漏孔的流率与温度呈严谨的指数关系 ,实验通过改变环境温度来改变漏率 Q,观察 RGA 对特征质量数(如正十二烷的m/z 43主峰C₃H₇⁺)的离子电流响应。
实验步骤:
系统预抽:按照操作规程,对系统进行 2 小时以上的预抽以排除背景干扰 。
基准建立:在 23℃ 下开启双阀序列(先开上阀,后开下阀),记录稳态下的离子电流 。
多点采样:将环境温度分别调整至 $20℃, 23℃, 26℃, 29℃, 32℃$。
流率换算:利用标定的温度系数(12%/℃)计算出每个温度点对应的实际漏率 Qᵀ 。
通过对实验数据进行回归分析,建立离子电流 I 与漏率Q 的函数关系:I=S*Q+B
(其中 S 为 RGA 的灵敏度因子,B 为系统本底噪声)
通过长达 72 小时的连续监测,对比 RMI-MTC™ 微通道技术与传统微量针阀的性能:
对比维度 | 传统微量针阀 | 睿米 RMI-MTC™ 技术 | 优势分析 |
短期波动 (Noise) | ±15%~25% | <±2% | RMI-MTC™ 避免了机械振动引起的流阻改变。 |
长期漂移 (Drift) | 随机械疲劳产生不可逆偏离 | 极低,仅受温度波动影响 | 物理微通道结构具有极高的几何稳定性 。 |
线性相关系数 (R²) | 0.80~ 0.90 | >0.98 | 确保了定量分析的科学性与可重复性。 |
操作响应 | 调节滞后,难以定量 | 即开即用,平衡时间短 | 正常使用 ~10 分钟即可完成平衡 。 |
实验结果表明,采用 RMI-MTC™ 技术的睿米标准漏孔在全量程范围内与 RGA 离子电流保持了极佳的线性关系 (R²>0.98)。这证明了该产品不仅能用于 RGA 的定性标定,更完全具备作为量化分析标准源的物理性能。
睿米采用标准化的 P/N 逻辑,方便客户根据应用场景选型:
RM5 + [介质代码] + [漏率有效值及幂次] + [单位]
例如:RM5PFTBA3.0-6mb 代表介质为 PFTBA,目标漏率为3.0E-6mbar.L/sec。
质量保证:产品可提供第三方权威认证机构出示的认证证书,确保数据的溯源性 。
全方位服务:包括接口/阀门规格定制、重新充液服务以及远程技术支持 。
上海睿米仪器仪表有限公司(RealMeter Instruments)始终坚持“掌握核心科技,助力中国高端智造”的理念 。我们为您提供从标准漏孔选型、接口规格定制到第三方认证的全方位技术支持。
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