上海睿米仪器仪表有限公司
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2026 PSOZV RGA 液态介质漏孔产品说明书.pdf》
| 离子片段 | 质量数 (m/z) | 标定意义 |
| CF₃⁺ | 69 | 低质量区基准:起始点对齐。 |
| C₄F₉⁺ | 219 | 中质量区核心:灵敏度计算最常用参考点。 |
| C₁₀F₂₀N⁺ | 502 | 高质量区基准:校验四极杆对大分子的传输效率。 |
但PFTBA 分子量高达 671,具有极强的物理吸附特性,在常规流道中极易产生严重的响应迟滞(即“关不掉、开不快”)。传统标样仅能校准质量轴,无法计算系统绝对灵敏度(A/mbar)。如何实现从定性到精准定量分析的跨越,是困扰RGA业界十几年的一道难题。
| 参数项 (Parameter) | 规格数值 (Specification) | 备注 (Note) |
| 典型型号 | RM5C123.0-6Pa | |
| 介质 | PFTBA(全氟三丁胺,C₁₂F₂₇N) | |
| 标称漏率 (Nominal Leak Rate) | 3.13x10⁻⁷mbar.L/sec | @ 23°C |
| 定制范围 | 1x10^-4 ~ 1x10^-10 pa.m3/sec | 可按需定制 |
| 校准方法 | 质量损失法 (Gravimetric Method) | |
| 校准不确定度 | ||
| 制造公差 | ±30-50% | |
| 温度系数 | 约 12% / °C (指数变化) | 需温度修正 |
| 出口端压力 | 真空 <0.1pa | |
| 储液量寿命 | 典型值>10年 | 视具体漏率而定 |
4. 机械与接口参数 (Mechanical & Interface)
真空接口: 标配 VCR 1/4" Male(阳头);可选配 VCR 转 CF35/CF40 转接件
驱动方式: 压缩空气驱动(0.4 - 0.6 MPa),常闭型(NC) 。
外形尺寸:
最大高度:235 mm
最大宽度:100 mm
材质: 半导体PE级316L 不锈钢
由于PFTBA 分子量高达 671,具有极强的物理吸附特性,在常规流道中极易产生严重的响应迟滞(即“关不掉、开不快”),请严格遵守以下操作规范:
预抽时间 (Warm-up Time):
首次安装/破真空后: 建议预抽 2小时 以上,直至本底稳定 。
日常使用: 在维持真空的情况下,预抽 10分钟 即可进行校准 。
温度控制:
产品对温度极其敏感(~10%/°C)。务必在恒温环境(变化 ±0.5-1.0℃/hour)下使用,或严格按照校准证书提供的公式进行数学修正
安装方向:
必须垂直安装,储液室在下,阀门在上。严禁倾倒或倒置,防止液态介质直接流入真空室 。
阀门操作:
开启顺序:
→①先抽真空至 <0.1 Pa
→②打开上面阀门(PSOZV™阀)
→③打开下面气动阀
关闭顺序:
→①关闭下面气动阀,延时5分钟
→②关闭上面阀门(PSOZV™阀)
PFTBA(全氟三丁胺)标准漏孔的应用场景远不止于简单的“质谱找峰”。由于其分子量大(671 amu)、化学性质极稳定、特征峰丰富且不具有腐蚀性,它被公认为真空与质谱分析界的“黄金标尺”。
以下是 PFTBA 标准漏孔在高端工业与前沿科研中的深度应用场景分析:
这是 PFTBA 最经典的应用,但睿米(RealMeter)将其推向了定量高度。
质量轴定标(Mass Axis Calibration): 利用 69、219、502、614 等特征峰,确保质谱仪的横坐标不会跑偏。
分辨率与峰形优化: 通过观察 502 等高质量端峰的半峰宽(FWHM),调节四极杆电压,防止峰形重叠或灵敏度无谓损失。
绝对灵敏度(Sensitivity)定量: > 核心突破: 过去是看“比例”,现在是通过睿米绝对定量漏孔计算系统的 A/mbar 系数。这对于需要知道“容器里到底有多少杂质”的场景至关重要。
在 5nm 及以下的制程(尤其是 EUV 光刻)中,大气分子污染(AMC)是晶圆良率的杀手。
EUV 光刻机环境监测: 极微量的碳氢化合物(MC)会在反射镜表面冷凝形成碳沉积。PFTBA 漏孔被集成在 RGA 监测系统中,作为在线标准源,实时校验监测系统对有机污染物的侦测灵敏度。
FOUP 晶圆传载盒洗净验证: 验证清洗后的 FOUP 是否仍有分子级残留,利用 PFTBA 标定质谱仪对极微量挥发物的定量能力。
在深空探测和人造卫星领域,PFTBA 是模拟复杂有机物行为的替代品。
卫星载荷出气(Outgassing)测试: 在热真空轨道模拟舱(TVAC)中,卫星材料会释放有机分子。PFTBA 漏孔用于模拟大分子污染物的扩散行为,标定舱内 QCM(石英晶体微天平)或 RGA 的响应。
PCM 相变材料泄漏监测: 航天器热控系统使用十六烷(C₁₆)等材料。由于 PFTBA 质量数与其接近且更易获得,常用于标定监测系统的早期预警阈值。
在某些高性能封装(如超导量子芯片封装、MEMS 传感器)中,传统氦质谱检漏仪无法模拟大型分子的穿透性。
示踪气体替代: PFTBA 分子大,如果封装能挡住 PFTBA,就能绝对保证阻隔水汽和氧气。利用标准漏孔定标后的 RGA 检漏,灵敏度可达 10⁻¹²pa.m³/sec级别。
复杂混合气标定: 睿米漏孔可用于混合 PFTBA 与其他气体,模拟真实工业环境下的复杂泄漏组分。
正如我们之前讨论的,PFTBA 的稳定性使其成为标定电解液(如 DMC)挥发监测器的理想参考。
传感器灵敏度溯源: 电池生产线上的电解液泄漏探测器需要定期调校。PFTBA 漏孔提供了一个极高性能、可长期重复使用的流量基准,避免了使用易燃、有毒的真实电解液进行频繁定标。
分子流输运研究: 研究大分子在纳米级、微米级流道(如 RMI-MTC™ 工艺流道)中的碰撞与吸附行为。
真空规校准: 在超高真空环境下,校准电离规对高质量数气体的相对灵敏度。
| 场景 | 核心关注点 | 睿米技术优势 |
| 半导体 | ppb 级有机物监测 | $10^{-9}$ 级超低量程稳定输出 |
| 质谱研发 | 分辨率与绝对灵敏度 | 绝对质量法定标提供的实测值 |
| 航空航天 | 大分子扩散与冷凝 | RMI-MTC™ 确保响应即开即停 |
| 安全检测 | 热失控/泄漏早期预警 | 10%/°C 极端精确的温度补偿 |
附录A:标准漏孔制作难度等级
1. 入门级:氦气(He)漏孔
工艺技术:透石英 / 薄膜渗氦工艺 /玻璃拉丝/金属压扁等传统工艺,先进的如睿米的RMI-MTC™微通道工艺。
特点: 传统技术非常成熟,是目前市面上最常见的标准漏孔,几乎所有漏孔厂商都能生产。
状态: 属于真空检漏的“标配”产品。
工艺技术:机械压握 / 金属毛细管工艺 。先进的如睿米的RMI-MTC™微通道工艺。
特点: 需要精密的机械加工能力来控制流导。相比氦气漏孔,其制造对机械结构的精度要求更高。
状态: 能够生产此类漏孔的厂商相对较少,属于“专业级”产品。
3. 极客级(工业极限)—— 正十二烷(C₁₂H₂₆)漏孔,十四烷、十六烷等。
可以被视为液态介质漏孔的另一座高峰。
难度: 它不仅具有液态介质的控制难题,还因其极低的饱和蒸气压和大分子特性,对微通道的流导控制提出了比水更苛刻的要求(微纳加工极限)
工艺技术: 微纳流控 + 特殊表面钝化处理
核心难点:
吸附性强:水分子极易吸附在管壁上(“粘人”),导致输出不稳定。
相变复杂: 极难精确控制其气液相变和流量,被称为真空计量领域的“头号难题” 。
状态: 属于行业技术瓶颈,全球仅极少数厂商(如睿米)能提供成熟的商业化产品,是名副其实的“物理极限”挑战 。
5. “珠穆朗玛峰”:PFTBA(全氟三丁胺)标准漏孔
PFTBA(全氟三丁胺)标准漏孔被公认为真空校准领域的“珠穆朗玛峰”。这不仅是因为 PFTBA 分子本身巨大(671 amu),更因为它作为一种重质有机液体,其物理特性的极端性给精密加工和量值溯源带来了重重挑战。
睿米®液态介质标准漏孔系列: PFTBA, 正十二、四、六烷,DMC, H2O,...

附录B:PFTBA标准漏孔制作的核心技术突破
制作 PFTBA(全氟三丁胺)标准漏孔被公认为真空校准领域的“珠穆朗玛峰”。这不仅是因为 PFTBA 分子本身巨大(671 amu),更因为它作为一种重质有机液体,其物理特性的极端性给精密加工和量值溯源带来了重重挑战。
要实现像睿米(RealMeter)这样量值准确、响应迅速的 PFTBA 漏孔,必须攻克以下五大核心技术难点:
难点: PFTBA 分子直径远大于氦气或氮气。要在实现 10⁻⁸ pa.m³/sec这种极微小流量的同时,保证流道不被分子本身或微量杂质堵塞,是一个物理悖论。
技术突破(RMI-MTC™): 必须抛弃传统的压扁毛细管工艺(容易产生不规则缝隙导致堵塞),转而使用精密微通道技术。这种工艺要求流道具有极高的几何一致性,确保大分子能够以单分子流的形式稳定通过,而不发生机械拦截。
难点: PFTBA 虽然化学性质极惰性,但其范德华力很强,极易在金属表面产生物理吸附。传统不锈钢流道会像海绵一样吸附 PFTBA,导致开启后信号要很久才达峰,关闭后背景残留严重。
技术突破: 必须实施原子级表面钝化(Atomic Layer Passivation)。通过在流道内壁涂覆一层极低表面能的纳米薄膜,将吸附位点降至最低。这才能实现您要求的“即关即停”,并将预抽时间从数天缩短至数小时。
难点: PFTBA 在漏孔内部实际上经历了从液态蒸发到气态输运的过程。蒸发速率受微孔末端弯月面形状和温度的影响剧烈。
技术突破: 内部腔体结构设计必须保证介质处于稳定的饱和蒸气压状态。任何微小的死体积或温度梯度都会导致蒸发界面的抖动,从而引发流量脉动。这就是为什么睿米强调 PSOZV™ 零体积阀(< 0.1µL) 的意义——它消除了任何可能导致介质冷凝或积聚的“死角”。
难点: 您提到的 10.0%/°C 温度系数是一个巨大的挑战。这意味着环境温度波动 0.1°C,漏率就改变 1%。
技术突破: 高精密恒温标定: 在制作阶段,标定实验室必须具备 ±0.01℃级的恒温控制。
非线性补偿模型: 必须通过大量实验建立基于指数函数
的精确数学模型,其中 k 必须针对每一批次产品进行实测微调,而非套用理论公式。
难点: 对于 10⁻⁹级的漏孔,一年流失的质量可能不到几毫克。如何排除环境湿度、浮力变化以及阀门自重的影响,精准称量出这几毫克的亏损?
技术突破: 多传感器融合定标: 睿米必须结合高精度电子天平和长时间(数周)的连续监测。
差分称量技术: 使用一个完全密封的“对比漏孔”作为参照物,抵消环境大气压和湿度的波动,从而在巨大的背景噪声中提取出极其微弱的质量下降信号。
| 难点维度 | 核心矛盾 | 睿米解决方案 |
| 流道设计 | 大分子与微流量的矛盾 | RMI-MTC™ 精密微通道 |
| 响应速度 | 强吸附与瞬时开关的矛盾 | 原子级表面钝化 + PSOZV™ 零体积阀 |
| 量值准确 | 极小质量亏损与环境干扰 | 超长周期分体式质量法标定 |
| 环境适应 | 指数级温漂与精度要求 | 10.0%/°C 精确指数补偿模型 |